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顶空进样器隔垫和衬管的维护及保养

更新日期: 2022-08-16
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  顶空进样器分为溶液顶空和固体顶空。溶液顶空是将样品溶解在适当的溶剂中,放置在空瓶中并保持一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,并定量提取气体进行注射和测定。固体顶空是将固体样品直接放入顶空瓶中,在一定温度下保持一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,并定量取气样进行测量。
  顶空进样器使用要求如下:
  1.由于进入顶空的载气同时进入GC,顶空中使用的气体也应进行净化。
  2.顶空瓶的加热温度、定量管的温度和传输线的温度应从小到大,传输线温度应小于或等于注射口的温度。
  3.当采用顶空时,GC气体的总流量应为顶空气体流量加上GC气体流量。计算分流比时应注意。流量计测量后可计算。
  4.在时间设置中,样品填充定量管的时间应足够长,定量管的平衡时间不得过长,样品注入的时间应够长。
  5.如果顶部空间采样器的压力调整是手动的,则应在确定方法后记录样品加压和载气压力,以避免由于阀门状态的变化而导致压力变化。
  顶空进样器隔垫和衬管的维护及保养方法:
  1、隔垫:主要起到密封注射和清洗注射针的作用。通常,间隔棒的寿命可达到百次以上。不同制造商和材料的使用寿命不同。例如,经过温度和损耗处理后,间隔物的寿命可达到四百次以上,而红色硅胶间隔物的使用寿命一般为百次。如果发现喷油口压力下降,检查隔套是否磨损严重,密封性能差,必要时更换。间隔物碎片可能导致背景上升,并可能污染衬垫和堵塞色谱柱。应经常更换,无需等到需要更换时再更换。许多色彩爱好者在安装和更换垫片时,通常会将垫片拧紧得太紧,这会导致垫片收缩和硬化过多。间隔棒在取样过程中容易产生碎屑,使用寿命大大缩短。一般情况下,必须稍微拧紧垫片,不得漏气。
  2、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
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